柠檬酸解离钛配位络合药物在4AA制备中的应用

作者：莫德欢,叶敏,张雁,毕鸿亮,张所德

摘要：四氯化钛作为反应物,在(3R,4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA)合成过程中参与成环反应,钛离子与产物也容易形成络合。在pH<4的醇溶液中,柠檬酸竞争配位钛离子,将产物解离进入有机相。通过单因素试验筛选醇溶剂为异丙醇,可选择(1+1)盐酸或磷酸调节pH至4以下,结果显示最佳解离条件为:40%柠檬酸溶液48.0g;异丙醇浓度为0.5%,用量200mL;反应时间30min;解离产物收率76.7%。

发文机构：广东省科学院 广东省生物医药技术研究所

关键词：钛络合物配位解离4AAtitanium complexcoordinationdissociation4AA

分类号： TQ465[化学工程—制药化工]O641.4[理学—物理化学]