气相色谱-质谱联用法测定纺织品中甲基环硅氧烷残留

作者：梁鸣,邹哲祥,唐熙,马穆彪,郭菁

摘要：本文建立了气相色谱-质谱联用内标法测定纺织品中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)残留含量的分析方法。用乙酸乙酯超声波提取纺织品中D4、D5和D6,用有机0.45μm膜过滤,经气相色谱分离后,采用质谱联用全扫描和选择离子模式进行分析,内标法定量。同时,试验中发现气相色谱进样口衬管内玻璃棉会干扰甲基环硅氧烷检测。甲基环硅氧烷的线性范围D4为0.0371μg/mL~18.56μg/mL、D5为0.0432μg/mL~21.60μg/mL、D6为0.0401μg/mL~20.08μg/m L,甲基环硅氧烷线性关系良好,相关系数r均大于0.999。D4、D5和D6回收率在83.8%~99.2%之间,相对标准偏差(n=6)为1.02%~3.72%,方法检出限(S/N=3)0.011μg/mL~0.018μg/mL,检出限能满足相关法规的限量要求。该方法快速、简便、准确,适用于纺织品样品中甲基环硅氧烷的测定。

发文机构：福州海关技术中心福建省检验检疫技术研究重点实验室 福州大学

关键词：纺织品气相色谱-质谱联用八甲基环四硅氧烷(D4)十甲基环五硅氧烷(D5)十二甲基环六硅氧烷(D6)textilesgas chromatography-mass spectrometryoctamethyl cyclotetrasiloxane(D4)decamethyl cyclopentasiloxane(D5)dodecamethyl cyclohexasiloxane(D6)

分类号： R28[医药卫生—中药学]