缬沙坦中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸的高效液相色谱-串联质谱法测定方法的建立及评价

作者：张岩琛,刘晓强,朱菁华

摘要：目的建立缬沙坦中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定方法。方法采用梯度洗脱法,以0.1%甲酸的水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B进行梯度洗脱,NMBA-D3为内标采用HPLC-MS/MS法测定缬沙坦中NMBA含量。结果空白溶剂对NMBA及NMBA-D3检测无干扰,NMBA及NMBA-D3互不干扰。NMBA的线性范围均为3.0~100.0 ng/ml,r=0.9992。检测限和定量限分别为1 ng/ml和3 ng/ml,进样精密度相对标准偏差(RSD)为2.0%,低、中、高3个浓度加样回收率在100%左右,且平行性良好。该方法耐用性良好。结论该方法简单方便、快速易行,可作为控制缬沙坦中NMBA含量的有效检测方法。

发文机构：常州市食品药品监督检验中心

关键词：缬沙坦N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸高效液相色谱-串联质谱法ValsartanN-nitroso-N-methyl-4-aminobutyric acid(NMBA)High performance liquid chromatography-Mass spectrometry method(LPLC-MS/MS)

分类号： R972[医药卫生—药品]R927[医药卫生—药学]